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文獻(xiàn)解讀：鋰電池原位產(chǎn)氣的氣體成分分析檢測(cè)研究

德國(guó)慕尼黑大學(xué)物理化學(xué)研究所電池研究中心Jan-Patrick Schmiegel等人在期刊電化學(xué)學(xué)會(huì)上發(fā)表了一篇《鋰電池原位產(chǎn)氣的氣體成分分析檢測(cè)研究》，研究通過(guò)安裝在鋰離子軟包電池上的一個(gè)取氣裝置（GSP,Gas Sampling Port），實(shí)現(xiàn)了電池在不同充電時(shí)間、不同電壓狀態(tài)以及不同SOC等條件下的氣體組成成分分析，以下為具體研究方案：

樣品及測(cè)試裝備

1、電芯信息：鋁塑膜封裝時(shí)加入GSP裝置。電池裝配流程(使用NCM-811/人造石墨體系)

2、電化學(xué)測(cè)試步驟

對(duì)電池進(jìn)行20小時(shí)（1.5V恒壓）的充電，然后開(kāi)始進(jìn)入化成步驟。

等到化成結(jié)束，抽出氣袋中的氣體并重新封裝，再循環(huán)一圈。整個(gè)過(guò)程中，按照周期分析氣體的組分。

3、原位取氣裝置介紹

采用GSP原位取氣裝置，在電池的側(cè)邊鋁塑膜袋邊緣采用熱壓的方式密封。

實(shí)驗(yàn)所用GSP取氣裝置

4、原位氣體成分分析

研究在電池每進(jìn)行一次CV步驟時(shí)，都會(huì)取出5μL的氣體進(jìn)行氣體組分分析（分析設(shè)備：GC-BID）。

GSP取氣步驟

5、 原位電池的體積測(cè)量：通過(guò)測(cè)量處于液體中的電池的浮力來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電池在整個(gè)化成過(guò)程中的體積變化。

6、軟包電池的氣密性驗(yàn)證：通過(guò)監(jiān)測(cè)GSP電池和空白對(duì)照組進(jìn)行循環(huán)容量比對(duì)，發(fā)現(xiàn)二者的容量曲線相差1 mAh，這充分表明了GSP電池的良好氣密性。

電池循環(huán)容量的對(duì)比照分析

結(jié)果分析：

在兩種電池循環(huán)一圈的過(guò)程中， 3V左右會(huì)出現(xiàn)一個(gè)反應(yīng)峰：

EC在負(fù)極表面還原性能SEI的反應(yīng)。

通過(guò)連續(xù)四天的監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)圖譜顯示，兩者只有約22μL的誤差，這個(gè)誤差經(jīng)分析可能來(lái)自外界的噪聲即環(huán)境影響，而并非本身體積變化，再次驗(yàn)證了電池的良好氣密性。

a.兩種電池循環(huán)一圈的微分容量曲線                       b.GSP電芯四天存儲(chǔ)過(guò)程中電芯的體積變化

c.兩種是否含有FEC電池的化成容量曲線及對(duì)應(yīng)的取氣電壓及微分容量曲線差異

在虛線對(duì)應(yīng)的位置取氣分析氣體成分，且對(duì)比微分容量曲線可發(fā)現(xiàn)，加入FEC后，電池在3V左右的反應(yīng)峰有所減少，且對(duì)比充電過(guò)程不同電壓處的氣體成分，發(fā)現(xiàn)加入FEC后電池產(chǎn)生的氣體中CO、C2H4和C2H6含量明顯減小，且對(duì)比產(chǎn)氣體積量也同樣表現(xiàn)處含F(xiàn)EC的電芯產(chǎn)氣量更少。

兩種電解液體系的電池充電不同電壓的氣體成分曲線

兩種電解液體系電池在充電不同電壓時(shí)的產(chǎn)氣體積對(duì)比

總結(jié)

研究通過(guò)鋰離子軟包電池中的GSP采氣裝置實(shí)現(xiàn)了原位產(chǎn)氣的氣體組分分析，并能實(shí)時(shí)監(jiān)控化成過(guò)程中不同電壓位置的產(chǎn)氣具體成分，對(duì)進(jìn)一步深入理解和分析產(chǎn)氣機(jī)理有重要參考作用。

電弛DC GPT解決方案

該研究所采用的測(cè)試手段，無(wú)法真正實(shí)現(xiàn)將產(chǎn)氣體積測(cè)量和成分分析進(jìn)行聯(lián)動(dòng)測(cè)試，達(dá)到真正地在線實(shí)時(shí)原位測(cè)量的目的。且需要在軟包電池封裝階段預(yù)置管路，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)已封裝的軟包電池，甚至是硬殼電池進(jìn)行產(chǎn)氣失效分析。因此具有一定的局限性。

電弛DC GPT解決方案，通過(guò)特殊設(shè)計(jì)的GSP采氣裝置，可從軟包電池、方殼電池、圓柱電池直接將電池產(chǎn)氣已入到產(chǎn)氣體積測(cè)量裝置。該產(chǎn)氣體積測(cè)量裝置采用超微量氣體流量測(cè)量專利技術(shù)，可原位、實(shí)時(shí)、在線、連續(xù)地監(jiān)測(cè)電池的產(chǎn)氣行為，包括產(chǎn)氣量和產(chǎn)氣速率等參數(shù)。相較基于采用傳統(tǒng)的阿基米德浮力法、理想氣體計(jì)算法等方法的測(cè)量裝置，本設(shè)備可直接測(cè)量微量產(chǎn)氣的體積數(shù)據(jù)（μL），無(wú)需數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換或換算，數(shù)據(jù)直接、結(jié)果精準(zhǔn)、重復(fù)性高。且測(cè)量后的氣體尾氣可直接進(jìn)行收集或直接串聯(lián)GC-MS、DEMS等多種氣體成分分析設(shè)備，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)氣體積測(cè)量和成分分析聯(lián)動(dòng)測(cè)試，為材料研發(fā)和鋰電池電芯產(chǎn)氣機(jī)理的分析研究提供了真實(shí)可靠的數(shù)據(jù)支持。

參考文獻(xiàn)

Jan-Patrick Schmiegel, Marco Lei?ing, et al. NovelIn Situ Gas Formation Analysis Technique Using a Multilayer Pouch Bag LithiumIon Cell Equipped with Gas Sampling Port. Journal of The ElectrochemicalSociety, 2020 167 060516.